碳质载体的废钯催化剂中回收钯的不同工艺分析(二)
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碳质载体的废钯催化剂中回收钯的不同工艺分析(二)

时间:2019-12-1 作者:钯碳回收 分享到:

江苏体彩网对苯二甲酸精制反应的催化剂,载体为椰子壳制成的活性炭,粒度为5-8mm,活性组分为金属钯,金属钯以十分微细的金属颗粒分布于活性炭表面上。失效后的催化剂平均含钯0.35%-0.4%(干料)。同时含有大量水分和有机物,在100度烘干至恒重时减重35%-45%。先将废催化剂物料在高温和空气存在下,碳被烧除,在590度以下,部分钯被氧化成氧化钯,而温度高于840度时,氧化钯开始分解,氧钯化不溶解的,必须作还原处理。用还原剂进行湿法处理,然后用王水浸出钯,浸出液经精炼得到金属钯。

高温焚烧,试验在马弗炉内进行,试料10克装入250毫升瓷蒸发皿中,物料在皿里成一薄层,待炉温升至预定温度时放入试料,并让炉门敞开红三分之一,以使空气和废气自由流通,测定试料完全烧完所需时间,然后计算焚烧速度。

活性炭的焚烧速度与温度、氧的浓度、碳与氧的接触面积等因素有关,当有充分空气供给时,它与温度密切相关,在550度下,每小时焚烧碳只有3克,而在900度时,每小时可烧5克,速度红提高70%,但温度过高,会增大钯的挥发损失。

溶解造液,溶解试验分两组进行对比,第一组试验将焚烧残渣直接用王水或氯化氢+次氯酸钠加热溶解。另一组试验将焚烧残渣移入250毫升烧杯中,加入15毫升水,并加入1毫升H-还原剂,加热至沸腾温度保持半小时,待冷却后加入王水或氯化氢+次氯酸钠加热溶解。然后冷却过滤,所得含钯溶液用比色法测定其中钯含量,并计算钯的溶解回收率。

失效碳质载体钯催化剂经过550-1100度高温焚烧后得的含钯残渣,当没有进行还原处理时,无论用氯化氢+次氯酸钠溶解或王水溶解,钯的溶解都不完全,最低只有44%,最高也只有92.2%。这是由于物料中的钯在焚烧时被氧化生成氧化钯。氧化钯是难溶的化合物。当焚烧残渣加入H-还原剂作还原处理后,氧化钯被还原成金属钯,钯的溶解回收率提高到100%,即钯全部溶解进入溶液。

焚烧残渣含钯较高,所以容易控制溶解液中的钯含量,一般控制在100克/升左右为宜。采用氨水络合-酸化-水合肼还原,制得纯度大于99.9%海绵钯。钯的回收率大于95%。

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