失效钯碳催化剂提取贵金属钯
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失效钯碳催化剂提取贵金属钯

时间:2019-12-6 作者:钯碳回收 分享到:

石化工业生产对苯二甲酸时的加氢反应使用钯碳催化剂,此种催化剂以活性炭做载体,强度小,易损碎,每使用半年需要更换一次,因此在目前资源匮乏的铂族金属钯的重复利用非常重要,所以需要从失效钯碳回收贵金属钯。

江苏体彩网失效催化剂为黑色不规则颗粒,粒度不一。载体为椰壳活性炭。催化剂中活性组分金属钯以细分散的金属微晶存在,用偏光显微镜观察,钯的金属晶粒呈到处密规则状,多为三角形,催化剂堆比重380-400g/L,比表面积1.25平分米/克,烘干失重26.6%。催化剂含钯为0.3%左右,还含有微量铝、硅、铜等残金属。

江苏体彩网根据经验,失效催化剂分别用盐酸、硝酸、王水,加热浸出,结果钯的浸出率仅分别达25.6%,38.8%,16.5%。说明载体炭的吸附和还原作用很强。因此要先预处理,预先氧化焙烧,使载体氧化、灰化,但要防止金属钯的氧化,再用盐酸浸出烧灰中细微分散的金属钯,从浸出液中提纯出钯产品。

江苏体彩网具体工艺方法是先氧化焙烧,废催化剂置于焙烧炉内空气中氧化焙烧,当炉温上升到一定温度时,靠活性炭的自燃维持焙烧温度和气氛,可防止钯的氧化。氧化焙烧后,其灰率为1%。

接着浸出:烧灰中呈微粒状的金属钯可溶解于单一盐酸。但盐酸浓度、浸出温度和浸出时间等条件对钯浸出率有影响。

盐酸浓度:在90度,液固比50:1条件下浸出1.5小时,钯的浸出率随着酸度的增加而增加。盐酸浓度为80mol/L时,浸出率达72%。盐酸大于8mol/L后,钯浸出率保持不变。

浸出温度:用8mol/L盐酸,液固比50:1,浸出1.5小时,浸出温度为50-70度时,钯浸出率基本不变,约为65%。当温度大于70度时,浸出率明显上升。90度时浸出率达80%。

江苏体彩网浸出时间:钯的浸出率随时间的延长而增加。浸出完全需要2小时。为加快浸出反应速度及使氧化焙烧时部分被氧化的钯浸出完全,可加入少量氧化剂,如过氧化氢、氯酸钠、氯气等。经三段浸出,烧灰中99%以上钯进入溶液。渣中含钯小于0.002%,钯残留率不到1%。

江苏体彩网钯的提纯,盐酸浸出液一般含钯量为7-8克/升,并含少量铜、铝、铁等。用二氯二氨络亚钯法提纯,即加氨水络合控制pH值7-9,使钯呈二氯四氨络亚钯,杂质金属生成相应的氢氧化物或碱式盐沉淀,过滤沉淀物后,滤液用盐酸酸化控制酸度0.1-1mol/L使二氯四氨络亚钯转化为二氯二氨络亚钯沉淀,少量杂质金属则留在溶液中。经过一次氨络提纯,产品钯纯度大于等于99.95%,钯直收率大于98%。采用离子交换法提纯钯,将浸出液调整至酸性,用阳离子交换树脂处理,流出液直接用水合肼还原,产品钯纯度可达99.95%,树脂上钯吸附量0.11%。采用氧化焙烧、盐酸浸出处理失效钯碳催化剂,并从浸出液中用氨络合或离子交换精炼钯的工艺,钯的回收率大于98%。

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